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热重分析仪的测量结果受哪些因素影响呢?

更新时间:2022-10-12      点击次数:622
  热重分析仪具有性能稳定、使用灵活、可靠性高、适用范围广等优点。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
  热重分析仪可以在可控气氛中同时测量样品的热流和重量随温度或时间的变化。同时测量这两种材料的性能不仅可以提高效率,而且可以简化实验结果的解释。差分信号显示为基线。通过观察峰值可以得到金属熔化等效果。峰面积表示焓,峰方向表示热通量方向——吸热(向下)或放热(向上)。使用差示扫描量热法(DSC),当物质和对照物质进入受控温度程序时,输入物质与进入受控对照物质的对照物质之间的能量差转化为温度函数进行测量。
  热重分析仪常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
  热重分析仪测量结果准确,但总有一些特殊因素会影响其分析精度,这些因素包括:
  1.气氛影响
  热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。
  聚丙烯在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙烯氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。
  2.挥发物冷凝
  分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。
  3.升温速率
  升温速度越快,温度滞后越严重,如聚苯乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
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