耐驰逸出气联用分析系统(TG-MS/FTIR)将热分析仪与四极质谱仪(QMS)联用,可用于同步鉴定热分析实验过程中挥发物或气态分解产物的具体成分。
在气体传输技术方面,结合四十余年丰富的研发经验,耐驰公司现提供两种成熟的联用结构:*的 Skimmer 联用系统以及常规的毛细管联用系统。
SKIMMER 联用系统与四极质谱仪(QMS)是较为灵敏的热质联用系统。该联用系统包括:配有特定炉体的同步热分析仪(STA 409 和 STA 429)、检测和分析产物气体的四极质谱仪与一个双级减压系统组成。
在气体从热重仪向气相质谱仪传送的过程中有一个很关键性的技术问题,只有把逸出气体的真正具有代表性的样品传送到气相质谱仪 QMS 中,才能确保 QMS 检测的准确性,因此,须避免在传送过程中由气相组分的冷凝导致的气体分离和损失。
Skimmer 联用技术的开发成功地解决了这一技术难题。其热质连接部有一前一后两个通气孔,并保持与样品相同的温度。第一个通气孔作为分叉口形成了一个压缩区域,紧接着是被称为 Skimmer 的第二个通气孔,延续并形成平行的微小颗粒束,导向 QMS 的离子源。
两个通气孔直接设计在样品的上方。气体颗粒通过它们,传输距离仅为几毫米,这保证了短的滞后时间与特别高的灵敏度。气体组分的凝结在毛细管联用系统中经常发生,且或多或少与该组分的质量数有关, 并且无关联性, 无法进行修正。而 Skimmer 联用系统保持样品和通气孔系统于同一温度,能够有效减少气体组分的凝结。因此,实验结果在灵敏度方面有很大提高(视质量数情况,实验信号强度可提高一百多倍)。
可以使用 PulseTA® 对质谱信号进行量化。 PulseTA®(脉冲热分析)技术,通过在时刻通入量的气体,特别适合于材料的气固反应、吸附解吸等性能的研究。这种技术是将一定量的所需气体注入惰性载气流中,观察在反应进程中质量和热焓的变化。若将其与热红/热质联用相结合,则可使红外与质谱的定量分析真正成为现实。
对于不同的应用场合,可选用不同的 Skimmer 联用配置:
·氧化铝 Skimmer 系统:适用于氧化气氛,高温度 1450°C。
·玻璃碳 Skimmer 系统:适用于惰性气氛,高温度 2000°C。
Skimmer 联用系统是一种十分有用的工具,用于材料研发和工艺改进,及能源与环境领域的研究。
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